NENA的合成具有以下特點：

• NENA的合成反應(yīng)放熱量巨大，屬于高風(fēng)險硝化反應(yīng)，間歇釜式工藝如下圖1；

• 該反應(yīng)在反應(yīng)釜中甚至可以看到有火花產(chǎn)生；

• 由于釜式設(shè)備散熱的局限性，該反應(yīng)目前只能選用比較小的反應(yīng)釜來進行，放大量產(chǎn)有很大的挑戰(zhàn)；

• 而連續(xù)流微通道反應(yīng)器具有持液量小、高效傳質(zhì)、傳熱，是應(yīng)對這類反應(yīng)的有效方案。

美國NALAS工程服務(wù)公司是康寧反應(yīng)器認(rèn)證實驗室，該實驗室具有較強的反應(yīng)過程安全風(fēng)險分析和危險化合物工藝開發(fā)的能力。

今天我們就來看看Nalas的化學(xué)家，是如何對NENA合成這一類高危工藝進行安全風(fēng)險評估和本質(zhì)安全工藝開發(fā)的。

結(jié)果與討論

該反應(yīng)的實現(xiàn)很重要的一點是對整個反應(yīng)過程機理的充分研究和理解。對反應(yīng)過程的研究需要關(guān)注:

• 觀察反應(yīng)現(xiàn)象，康寧G1玻璃反應(yīng)器*的材質(zhì)和設(shè)計使整個反應(yīng)過程都可以用人眼觀測到；

• 連續(xù)化、實時分析：應(yīng)用在線分析手段（在線核磁、反應(yīng)熱分析儀器、在線紅外、在線拉曼光譜等）對反應(yīng)整個反應(yīng)過程進行實時連續(xù)化的監(jiān)測與分析；

• 弱化反應(yīng)條件，用稀硝酸代替濃硝酸消除熱點，根據(jù)過程分析，用醋酐調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的水分，有針對性地優(yōu)化反應(yīng)，保證整個工藝的安全性。

參考文獻：D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall  Presented at AIChE National Meeting， Orlando，F(xiàn)L， Nov 13，2019